液相（或液質）方法分析極性物質總結

1 前言

色譜是分析工作者用得比較多的工具，色譜也是大多數分析工作者比較擅長的工具。而色譜中，極性較大物質的分析是相對來說比較難的課題，如果熟練掌握這個，對於色譜的原理及應用都會比較容易。

2 極性物質介紹

在實際生活中有哪些是極性較大的物質呢？

第一是藥物，藥物中有很多是需要水溶性的，以利於人體吸收，當然如果不是水溶性的藥物（脂溶性藥物），它會給一個載體，這樣的載體通常是大分子或者表面活性劑。這個載體分析如果使用液相分析，則也是本文所需要解決的極性物質。

其次是農藥，農藥中有許多極性較大的物質，如百草枯，敵草枯，草甘磷，助壯素、矮壯素等。對於農藥極性物質的分析是農藥分析工作者及食品安全工作者十分重要。其中草甘膦我在前篇文章也有提及，草甘膦分析也是多農殘分析的難點，因為不論使用液相或者氣相分析，其都需要衍生，特別繁鎖，而且效率低。此外，通過我們實踐發現，雖然我們發明了更為快速的測定各種基質中的草甘膦方法（液質），但是其對液相色譜柱傷害特別大，基本上兩個月，一根柱子就廢了。使用氣質方法分析，草甘膦對離子源傷害特別大。

表面活性劑，表面活性劑應用十分廣泛，如製藥中可能用作藥物的載體，農藥成品製劑中通常含有較多的表面活性劑，表面活性劑還是日化用品中的主要活性成分。 如十二烷基磺酸鈉（SDS）、環糊精等，關於表面活性劑的性質以及其中涉及的分析應用，我會在以後的文章中專門寫出。另外，我要講到分析化學中使用表面活性劑的地方特別的多，所以表面活性劑特別的重要，這裡我要提一提幾個在分析化學的重要的應用，第一，表面活性劑可以使用在液相色譜上，表面活性劑使用在液相色譜上的新型色譜叫做膠束液相色譜（MLC），第二，表面活性劑可以用在萃取富集上，有一種萃取富集方法叫做分散液液微萃取，其中使用的分散多為表面活性劑，第三，使用在毛細管電泳上，叫做膠束毛細管電泳，恰巧的是這三個東西我均有涉獵。表面活性劑還在手性分析起著重要的作用。

再其次，是染料一類，如著色劑檸檬黃，日落黃，胭脂紅，蘇丹紅等等。其中著色劑也屬於食品添加劑一類。在食品前處理，經常使用GCB除色，說明GCB填料可以吸附色素，可以通過選擇合適流動相將其洗脫下下，現在已經有GCB色譜柱。

還有一類是有機酸、有機鹼，有機酸有，檸檬酸，富馬酸，乳酸，乙酸氨基酸（氨基酸屬於既屬於小分子化學，又屬於生物，是生物大分子的基礎，關於其分析是十分重要滴）等等，有機鹼有三乙胺，DMAPA等等。

如果說離子也屬於極性物質，則各種無機陰離子，金屬陽離子，有機金屬陽離子 ，由於色譜可以將同一種離子的不同價態分離開了，進而測定其中每一種價態離子的含量，這種分析叫做形態分析，如無機砷，甲基汞，而這兩種東西基本上在海產品才有，因此分析海產品經常分析這兩種物質

3 液相方法

液相中分析極性物質的方法基本上是柱子選擇。主要有正相色譜法，反相色譜法，離子色譜法，HILIC色譜，CARBON GCB柱，其實離子色譜是液相色譜的一種，只不過離子色譜從液相色譜分離出去後獨立成一個單獨的儀器後，經過獨立的發展，現在離子色譜的應用範圍也非常廣，其結構上的差異也非常大。一開始離子色譜與液相的差異在於離子色譜使用的是peek（聚醚醚酮）管道，peek管道是耐強酸強鹼的，而液相的管理是使用的特殊的金屬材料，在很多地方，很多極性物質也可以通過將離子色譜柱裝在液相上進行分離。

3.1 反相色譜

反相色譜中使用C18柱去分析極性物質有兩種模式，第一種是相對於酸鹼類，看其PKa,也就是說離PH7越遠，其保留時間越長，越近，保留時間越短。第二種是相對於離子型的化合物，加緩衝鹽，使其變成離子對，從而減少其對氫鍵的結合。而延長保留時間。關於這部分的詳細內容，我會另出一篇文章說明。

3.2 HILIC色譜

HILIC色譜其實就是正相色譜，只不過其使用水相，其柱子使正相色譜使用的柱子是一樣的（可能稍加處理，以使得固定相不會因為加水而流失） ，其分理的原理是水相越多，出峰時間越快，所以一開始是高濃度的有機相（甲醇乙腈），然後逐漸加大水相的濃度。

3.3 離子交換色譜

4 前處理方法

5 其它

在歐盟標準實驗室網站上有一篇關於極性農藥分析方法的總結，我認為寫得非常好，而這個方法在持續更新，可以點擊以下地址下載：QuPPe-Method: Version 9.2 而我基本上也把這篇文章翻譯出來了，有需要的請聯繫我。