與質譜檢測相關的一切

質譜具有很高的靈敏度和解析度，在定性和定量方面具有較大優勢，所以，目前配置質譜的實驗室越來越多，質譜相對於色譜來說，除了對環境的要求極高，操作和維護同樣更加頻繁。

質譜儀種類非常多，工作原理和應用範圍也有很大的不同，從應用角度，質譜儀可以分為下面幾類：

1.有機質譜儀

由於應用特點不同又分為：

①氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)

在這類儀器中，由於質譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質譜儀，氣相色譜-飛行時間質譜儀，氣相色譜-離子阱質譜儀等。

②液相色譜-質譜聯用儀(LC-MS)

同樣，有液相色譜-四器極質譜儀，液相色譜-離子阱質譜儀，液相色譜-飛行時間質譜儀以及各種各樣的液相色譜-質譜-質譜聯用儀。

③其他有機質譜儀

主要有：基質輔助激光解吸飛行時間質譜(MALDI-TOFMS)，傅立葉變換質譜儀(FT-MS)

2.無機質譜儀

包括：火花源雙聚焦質譜儀。

感應耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)。

二次離子質譜儀(SI-MS)

除上述分類外，還可以從質譜儀所用的質量分析器的不同，把質譜儀分為雙聚焦質譜儀、四極桿質譜儀、飛行時間質譜儀、離子阱質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。

質譜儀維護小妙招

質譜儀周圍環境要求：

①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;

②電源要求為接地交流電;

③室溫要求：15-28℃;

④相對濕度要求：20%～80%;

可見，使用過程中要特別注意室內溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質譜對環境的要求更嚴格，外部環境會直接影響質量軸的準確性。質譜儀採用兩級抽氣結構，前級為機械泵，後級為分子渦輪泵。工作時，先由前級泵，將真空腔內的壓強降低幾個數量級，再由後級泵降至工作所需壓強。

一、開機

質譜儀的開機首先開氣，再開機械泵，再打開質譜儀的電源，等真空度達到後再開啟分子渦輪泵，等真空度達到後才可以進行協調校正，一般至少需要抽12個小時才能達到。每次開機後都需要校正後才能使用質譜儀。

二、樣品測試過程

與液相色譜聯用時，流動相需要先用膜過濾，需要區別有機膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質。

流動相不能用難揮發的酸或鹽，如，磷酸鹽和硼酸鹽，液相常用的TFA會抑制離子電離，也不建議使用;表面活性劑在質譜中響應很高，尤其是ESI源，所以，所有管和器具的清洗不能用洗潔精，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用，與質譜聯用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。

根據選用的離子源調整液相方法，ESI源一般用0.3-0.6mL/min，常規HPLC分析柱的規格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以採用柱後分流的方式來調整進入質譜的流量。同時，要根據進入質譜的流量和樣品性質調整霧化氣溫度和霧化氣的流量。

樣品測試結束後，需要清洗進樣管路，清洗後停泵，待離子源溫度降低後再選擇待機狀態。

三、日常定期維護

前期，機械泵隨著樣品的檢測會有有機溶劑進入泵中，需要定期打開震氣閥震氣20min左右，震氣時間不能太長，太長會導致泵油消耗過快。根據檢測量來調整震氣的頻率，一般建議一周一次。

離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗，一般一周一次。

機械泵的泵油需要定期更換，一般半年更換一次，如果泵油看起來很臟，需要提前更換。更換泵油時需要將泵油全部倒出，再更換新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般實驗室的質譜儀都會在長假的時候進行大的維護。

一般日常維護除了更換泵油之外，都是不需要在卸真空的狀態下進行，質譜內部的清理和維護一般比較少做到，建議交給維修工程師來做，內部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨，其他組件注意不要碰到有機試劑，尤其是密封圈之類的。

四.關機

關機需要先vent，放空系統，再關閉機械泵。

質譜操作說明及注意事項

質譜操作說明及日常使用注意事項：

1.開機

1)打開主電源，打開旁路泵電源，打開毛細管加熱裝置(CPS)。

2)觀察壓力顯示面板，用▲▼箭頭調節黑條顯示位置，使其調到Turbo Back 選項，按兩次進入鍵(〇)，開啟渦輪分子泵和背景泵;按返回鍵(〓)回到主面板。觀察Turbo進度，使其達到正常運轉(黑條到頭)。按▼箭頭調節至AIMX選項，觀察壓力顯示，使其在1*10-6以下。最佳工作壓力為5*10-6以下。

3)壓力達到要求後，打開控制箱(RC Interface)，聽見滴的一聲，打開MA soft的軟體開始實驗設置。

2.軟體操作

1)新建文件：File-New File新建文件，出現主窗口;

2)查看Global：RGA和Shutdown中的參數，確認燈絲狀態，在Global：RGA燈絲點著一根，而在Shutdown中燈絲是全部熄滅的，選擇OK;

3)雙擊Scan mass，選擇實驗模式，裡面有Bar，Profile 和MID 三種模式，做全譜掃描時用Bar或Profile，一般用Profile可調節掃描速率和精度，比較精確。針對特定質量數的掃描用MID模式。當採用Profile模式時，可選擇掃描範圍。當需要分段掃描時，先選定Scan mass點擊一下，再點擊工具欄上選項，可添加通道。

4)針對不同掃描範圍選擇不同檢測器時，可雙擊檢測器單元，出現一對話框，根據氣體壓力範圍選擇不同的監測器，Faraday檢測器的壓力範圍是：1*10-5-10-10，SEM檢測器的壓力範圍是：1*10-7-10-14。

5)選中Scan mass，按住Ctrl 可多選，點擊New Graph View， 出現掃描窗口。

6)點亮燈絲，觀察控制箱上燈絲狀態，當燈絲亮啟後，點擊綠色開始按鈕，開始掃描。

注意：兩個燈絲不能同時打開，勿點擊Degas analysis Source, 容易燒壞燈絲，點擊該按鈕前，請與該公司工程師聯繫。

7)當需要查看各個循環次數時，可選擇要查看的Scan窗口，點擊右鍵，選擇Mode-Historical data，當需要轉化到目前的掃描窗口時，選擇Real time。

8)當掃描結束時，點擊黃燈結束當前循環後停止，紅燈則馬上停止掃描。

9)可選擇路徑自己保存數據File-Save As , 可導出Excel 數據File-Export-File

10)格式可選擇曲線顏色：Views—Trend View setup ; 在Windows中可改變窗口形式。

11)在Edit-Library-compound中可查看各物質的峰含量圖譜，可點擊New進行添加新物質。

12)雙擊Repeated，出現一對話框(Scan structure Cycles)，「Shutdown after Scanning」表示燈絲的狀態，在該框前打√，則表示做完一個實驗燈絲則自動關掉;不打√，則表示做下個實驗時不需要開燈絲。

3.關機

1)關閉MAS soft 軟體，然後關閉控制箱。

2)關泵，使用▲▼箭頭調節黑條顯示位置，使其調到Turbo Back 選項，按兩次進入鍵(〇)，關掉渦輪分子泵和背景泵;按返回鍵(〓)回到主面板。觀察Turbo進度，當聽到渦輪分子泵放氣的聲音，觀察黑條進度，確認分子泵完全關閉(黑條沒有)。再關掉CPS，關閉旁路泵，關閉主電源。

4.注意事項：

1)實驗過程中，切勿用肥皂泡檢查氣路，包括自己的氣路在檢查時也一定要與質譜介面斷開(非常重要，很多質譜都因為學生採用肥皂泡檢漏使得四級桿污染無法繼續使用);

2)一般情況下，質譜要保持正常運行狀態，除非15天以上不用儀器，方可關閉。因為質譜需要一定時間穩定(24h以上)，頻繁開關質譜也會加速真空規污染。在預知停電的情況下，請提前關掉質譜。

3)泵油的更換：要經常觀察泵油顏色，當變成黃褐色時應立即更換。如果儀器使用頻繁且氣體比較臟，則要求至少半年更換一次，加入泵油量不超過最上層液面。

4)QIC20散熱過濾網應定期進行清洗(每兩個月清洗一次)，在夏天沒有空調的房間使用時盡量打開上蓋，以防影響儀器散熱。

5)毛細管在不與外部儀器連接時，不要直接放置在髒的桌面上，盡量懸空放置;毛細管內部的過濾器要定期清洗，在拆裝過程中注意不要丟失部件。

6)在儀器運輸過程中，如果有油泵需要放出泵油(若干凈可進行收集以後繼續使用)、卸掉RF射頻頭，單獨運輸。

（文章來源：網路）

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