專利：一種靜電紡絲法製備SnO2/Ag2O複合顆粒的方法

08-22

易絲幫訊 近期，濟南大學馬謙等人涉及發明一種靜電紡絲法製備SnO2/Ag2O複合顆粒的合成方法及所得產品，其專利號為：201810100770 .1。該發明合成步驟包括：將錫鹽、雙十二烷基二甲基溴化銨、乙醯胺、硝酸銀和聚乙烯吡咯烷酮溶於二甲基甲醯胺和乙醇的混合溶劑中，攪拌至透明，得到前驅體紡絲液，經靜電紡絲與熱處理後，得到最終產品。該發明通過設計新穎的前驅體溶液組成，有效控制了兩種氧化物在高溫燒結過程中的晶化及長大過程，獲得尺寸可調的類球形SnO2/Ag2O複合顆粒，與傳統靜電紡絲法得到的一維材料具有顯著區別。該發明提供的合成過程操作簡便，產物形貌可控，均勻性好，產率高，所得SnO2/Ag2O複合材料在氣敏感測器領域具有較好的應用價值。

　　氣敏感測器是能夠感知環境中特定氣體及其濃度的一種重要的敏感器件，以電信號的強弱來反饋氣體在環境中的相關信息。隨著現代科技的迅速發展，氣敏材料在環境監測、綠色製造、工業設備等領域中起到了不可替代的作用。其中，半導體氧化物氣敏材料具有響應快、靈敏度高、可逆檢測等優點，受到了人們的普遍關注。為了更好地適應痕量特殊氣體的檢測需要，通過實現納米貴金屬或第二相氧化物與半導體氧化物的複合化來增強氣敏性質，已成為現階段研究的熱點之一。

　　據悉，目前利用靜電紡絲法製備的SnO2基複合材料大都以一維纖維結構（如實心、中空、多孔等）為主，分散性和尺寸均勻性都有待提高。由於靜電紡絲過程受前驅體反應體系、紡絲參數、熱處理參數等影響較大，導致產物的微觀形貌可調性強，差異明顯。迄今為止，國內外尚未有採用靜電紡絲法合成SnO2/Ag2O複合顆粒的相關報道，其合成工藝與技術指標較難把握。

　　針對現有技術中存在的問題，該發明提供一種SnO2/Ag2O複合顆粒的合成方法，利用簡單的靜電紡絲法和熱處理過程即可得到產物。該合成工藝操作簡便、反應參數可調，產物均勻性和分散性好，重複性高，微觀形貌可控。

圖1 SnO2/Ag2O複合顆粒的X射線衍射（XRD）圖譜。

圖2 SnO2/Ag2O複合顆粒的掃描電鏡（SEM）圖片。

　圖3 SnO2/Ag2O複合顆粒的SEM圖片和EDS圖譜。

　　該發明的有益效果為：

1、該發明中，PVP為導電聚合物，DDAB和乙醯胺為分散劑和結構誘導劑，在上述功能添加劑的協同作用機制下，不僅能夠調節紡絲液體系的相關物化特性，易於獲得直徑可調的前驅體纖維，還可以控制單根纖維的化學成分與組成分布，對高溫條件下的有機物分解、各種氧化還原反應、離子遷移等過程產生重要影響。

2、在該發明權利要求範圍內提供的各反應物的加入比例下，在溶液體系中引入一定比例的DDAB和乙醯胺兩種功能試劑，顯著提升了多組分紡絲液的穩定性。

3、在功能試劑的聯合作用與結構誘導下，顯著改變了各組分的離子遷移和結晶行為，通過控制單根纖維成分的微化學環境，在PVP、DDAB和乙醯胺纏繞包裹SnO2和Ag2O晶核及其高溫分解反應的作用機制下，誘導SnO2和Ag2O晶核緊密結合形成類球形SnO2/Ag2O複合顆粒。

附：專利信息

申請號 201810100770 .1

申請日 2018 .02 .01

申請人 濟南大學

發明人 馬謙　李繪　陳迎　張愛玉　曹永強　王俊鵬　車全德　王剛　楊萍

Int .Cl .

C01G 19/02( 2006 .01 )

C01G 5/00( 2006 .01 )

B82Y 30/00( 2011 .01 )

B82Y 40/00( 2011 .01 )

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文章來源：易絲幫