從土壤中提取農藥殘留——固液萃取方法詳解

萃取是大多數化學分析的關鍵一步。它需要被分析物去除其樣本矩陣和傳遞到所需的光譜或色譜鑒定和量化的階段。當樣品是固體並且所需的分析階段是液體時，該過程稱為固液萃取。

簡單且廣泛適用的固液萃取形式需要將固體與分析物可溶於其中的溶劑混合。 通過攪拌，分析物分配到液相中，然後可以通過過濾將其與固體分離。 溶劑的選擇必須基於目標分析物的溶解度，以及成本，安全性和環境問題的平衡。

提取原理

萃取使用溶解度的性質將溶質從一相轉移到另一相。為了進行萃取，溶質必須在第二相中具有比在原始中更高的溶解度。通常，非極性溶質將分配成有機相，而非極性溶質將分配成水相。階段的選擇取決於感興趣的溶質。

這兩個階段也必須是不混溶的。不混溶的溶液永遠不會混合併保持為獨立的階段，如油和水。混合後，可混溶溶液完全均勻。

在液 - 液萃取中，溶質在兩個液相之間分離，通常是水相和有機相。這通常在分液漏斗中進行，該漏斗底部裝有活塞，頂部裝有塞子。

在最簡單的情況下，涉及三個組分：溶質，載液和溶劑。將含有溶解在載液中的溶質的初始混合物與溶劑混合。在混合時，溶質從載液轉移到溶劑中，只要溶質在溶劑中比在載液中更易溶，並且只要載液和溶劑是不混溶的即可。更稠密的解決方案落到了底部。

產生兩種相：含有載液的萃余液和含有溶質和溶劑的萃取液。實際上，兩個階段的每個組成部分都可能存在殘留。固液萃取類似於液 - 液萃取，除了溶質分散在固體基質中而不是載液中。將含有溶質的固相分散在溶劑中並混合。將溶質從固相萃取到溶劑中，然後通過過濾除去固相。

實驗過程

1.從土壤中提取吸附有機物

將20克土壤放入乾淨，乾燥的寬口Pyrex盤中，置於50°C的烘箱中，乾燥至少12小時。乾燥後，從Pyrex培養皿中取出土壤，用研缽和研杵研磨成均勻的粉末。稱取5.00g土壤，將其放入乾淨，乾燥的圓底燒瓶（100mL大小）中。向燒瓶中加入15mL正己烷。將燒瓶置於超聲波浴中，並超聲處理60分鐘。

2.提取物和土壤的分離

用分析濾紙準備Büchner漏斗。用1 mL正己烷潤濕濾紙並開始真空過濾。將圓底燒瓶中的內容物緩慢倒在濾紙上。 Büchner燒瓶現在含有正己烷，從土壤中提取有機物。過濾器保留了剝離的土壤固體。

3.清理和預濃縮

如果正己烷溶液混濁，則有殘留水。為了乾燥正己烷溶液，加入一小勺CaCl2。旋轉溶液並觀察至少15分鐘。如果溶液仍然是混濁的和/或所有的CaCl2都結塊，則仍然存在水，並且應該重複步驟3.1。如果溶液是半透明的並且CaCl2是自由流動的，則不要重複步驟3.1。

一旦獲得澄清溶液，使用重力過濾將己烷與CaCl 2分離。如果提取物濃度足以用於檢測，則可以將過濾的己烷轉移到乾淨的乾燥燒瓶中用於儲存和隨後的分析。如果提取物濃度相對於檢測限低，則將過濾的己烷轉移到乾淨，乾燥的三頸圓底燒瓶中，100mL大小。將橡皮塞放入燒瓶的中心頸部，並在其他頸部之一上放置橡膠隔墊。留下第三個頸部。刺穿橡膠隔膜並引入氮氣流通過燒瓶。氮應該在溶液上方的空間中流動，而不是在溶液中鼓泡。

一旦土壤中的有機成分被提取和濃縮，就可以通過氣相色譜分析它們。可以使用阿特拉津標準濃度計算阿特拉津濃度。在這種情況下，研究的棕色地點中的近似阿特拉津濃度是每1kg土壤2mg阿特拉津。

（含有阿特拉津的土壤樣品的氣相色譜圖，插圖：阿特拉津標準）

應用

固液萃取用於廣泛的領域。該技術可用於了解魚類中多氯聯苯或多氯聯苯的轉移。多氯聯苯是人造氯化碳氫化合物，已被美國環保署禁用。多氯聯苯在環境中不易分解，往往會積聚在魚類中。

使用索氏提取器將魚組織中的PCB提取到有機相中。索氏提取器裝置由圓底燒瓶，冷凝器和索氏提取器組成，經常用於提取難溶於溶劑的溶質。索氏提取使少量溶劑可與大固體樣品一起使用。然後使用質譜法測試提取物的PCB含量。

乾燥的植物物質，稱為木質纖維素，是研究生物衍生燃料的最豐富的原料。用作燃料的碳水化合物被困在剛性植物基質中，稱為木質素。

當除去碳水化合物時，木質素基質通常作為廢物處理。利用固液萃取將碳水化合物組分與木質纖維素分離，留下木質素。然後將木質素用於進一步的發酵實驗。

固液萃取也可用於測量果皮中的蠟含量。使用Sohxlet裝置完成乾燥番茄皮的徹底脫蠟，以完全去除皮中的蠟含量。然後使用核磁共振光譜法進一步分析去除了蠟的番茄皮。這有助於闡明天然和工程水果的組成和降解。